用自动化滴定多舒服嘛
⚓️自动电位滴定
根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。电解质溶液的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓度。在电导滴定中，由于溶液中离子的种类和浓度发生了变化，因而电导也发生了变化，据此可确定滴定的终点。
⚓️电位滴定测食醋中乙酸的含量
⚓️准备工作
⚓️试剂
- $0.1\ mol·L^{-1}$ 氢氧化钠标准溶液
配制：将 $100\ g$ 氢氧化钠$(NaOH)$，加入 $100\ mL$ 蒸馏水，注入密封性能良好的聚乙烯瓶中，密闭放置至溶液清亮。用移液管移取 $5\ mL$上层清液，移入$1000\ mL$容量瓶中，再用新鲜无二氧化碳蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后保存在密封性能良好的塑料瓶中备用。
标定：用减量法准确称取 $0.3 \sim 0.4 g\ KHC_8H_4O_4$ 三份，加 $25 mL$ 蒸馏水溶解。然后加 $1$ 滴酚酞指示剂，用 $NaOH$ 溶液滴定至终点。记录每次消耗 $NaOH$ 溶液的体积。
$$
K\mathbf{H}C_8H_4O_4 + Na\mathbf{OH} = KNaC_8H_4O_4 + H_2O \
1\quad\quad\quad:\quad\quad\quad1\quad\quad\quad\quad\quad\quad\quad\quad\quad\quad\
---------------------\
m = m(KHC_8H_4O_4)\ M = M(KHC_8H_4O_4) \
m/M = C_{NaOH} ×V_{NaOH} （L） \
\mathbf{C_{NaOH}} = m\ /(M × {\color{blue}{V_{NaOH}}})（L）
$$注意：1.除去碱液中的$CO_2$。为什么要去除二氧化碳
- $pH\ 4.00$缓冲液
- $pH\ 9.18$缓冲液
- 食醋试液
取 $10\ mL$ 食醋样品，定容于 $250\ mL$ 容量瓶中。
- 去离子水
⚓️器材
- $ZDJ-B$型自动电位滴定仪
- 其他
电导电极，电磁搅拌器，搅拌子。25 mL碱式滴定管，200 mL烧杯，2 mL吸量管
⚓️实验步骤
**概览：**用移液管移取稀释好的食醋试液 $25 mL$ 放入锥形瓶中，加 $1\sim 2滴$ 酚酞指示剂，用 $NaOH$ 标准溶液滴定至终点。记录$NaOH$消耗的体积，重复做 $2～3$ 次。
反应产物为 $NaAc$ 是强碱弱酸盐，则终点时溶液的 $pH>7$ ，因此，以酚酞为指示剂。
- 准备工作
- 开机，按F4(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F1”（确认）键，用$0.1\ mol/L$氢氧化钠溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。
- 选用电极
- E-201-C-9型pH复合电极及T-818-B-6型温度电极。
-
滴定管选用：$10 mL$, 同时设定滴定仪的滴定管系数。
-
分析步骤
-
按“设置”键设置好滴定管及滴定管系数。
-
电极标定
- 按标定键，仪器进入“标定”状态，将
复合电极及温度电极放入 $pH 4.00$ 缓冲液中，待 $pH$ 值显示稳定后，按“ $F1$ ”（确认）键，仪器显示“二点标定吗？”，按（确认）键，仪器进行二点标定，将复合电极及温度电极放入 $pH 9.18$ 缓冲液中，待 $pH$ 值显示稳定后，按“ $F1$ ”（确认）键，仪器显示标定结束及斜率 $E0$ 值，再按“ $F2$ ”（确认）键，结束标定。
- 按标定键，仪器进入“标定”状态，将
-
样品准备
- 用移液管吸取 $10\ mL$ 的
食醋溶液于反应杯中，加入$40 mL$去离子水，如入搅拌子，放在搅拌器上将电极及滴液管插入溶液。
- 用移液管吸取 $10\ mL$ 的
-
滴定分析
- 按“搅拌”键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度（或用 $F3$ 设定键直接输入数字设定搅拌速度），再按“ $F1$ ”（确认）键退出搅拌速度设定。按“ $F5$ ”（滴定），仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“预定终点滴定”，再按“ $F1$ ”（确认）键，再按“▲”或“▼”键设置模式，再按“ $F1$ ”（滴定）键，仪器自动进行滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按 $F1$ 键结束本次分析。重复进行 $3$ 次。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过中和滴定后，下次在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行中和滴定。
⚓️实验分析
- 醋酸含量计算原理
$$
Na\mathbf{OH} + \mathbf{H}Ac = NaAc + H_2O \
1\ \ \ :\ \ \ 1\qquad\qquad\qquad \
---------------\
C_{NaOH} × V_{NaOH} = C_{HAc} × V_{HAc} \
\mathbf{C_{HAc}} = C_{NaOH} × {\color{red}{V_{NaOH}}} / V_{HAc}
$$